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        N-甲基二乙醇胺檢測方法改進

        N-甲基二乙醇胺簡稱為 MDEA,對 H2S 有很高的選擇性和較低的能耗,也廣泛應用于天然氣、煉廠氣的脫硫,合成氨變換氣脫除二氧化碳等過程,是當今能耗最低的脫碳方法。它是我廠的進廠原料之一,主要用于我廠甲醇吹除氣人工提取煤制天然氣裝置脫碳單元中的脫酸處理,可經工藝處理反復使用。為及時準確的分析原材料脫酸劑 N-甲基二乙醇胺的含量,需要找出一種準確度高、分析速率快的分析方法,及時準確的為工藝提供所需原料數據。N-甲基二乙醇胺廠家提供的檢測方法為鹽酸-醇標準滴定溶液滴定法,由于該方法所使用試劑有毒,分析時間長,計算麻煩,由于毛細管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度快等特點,所以采用色譜法分析其含量。此方法簡單、快速,結果滿意。
        1 現將廠家提供的 N-甲基二乙醇胺檢測方法簡述如下:該方法為鹽酸-醇標準滴定溶液滴定法
        1.1 試劑
        乙酸酐(分析純)
        乙二醇+異丙醇(1:1)
        鹽酸-醇標準溶液(0.5mol/L)
        甲基黃-次甲基藍指示劑
        1.2 檢驗步驟
        稱取 1.0-1.5g 樣品(精確到 0.001g)于 150ml 錐形瓶中,加 10ml 乙酸酐,30ml 乙二醇+異丙醇(1:1)再加 3-4 滴甲基黃-次甲基藍指示劑,用鹽酸-醇標準溶液(0.5mol/L)滴定呈紅棕色為終點。
        2 改進的 N-甲基二乙醇胺檢測方法
        2.1 方法原理
        本方法為氣相色譜法,采用 DB-WAX 毛細柱,在規定的工作條件下,用氫火焰離子檢測器檢測,測定其校正因子,根據外標法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。
        2.2 儀器(可選用具有相同精度的儀器)
        2.2.1 氣相色譜儀:配有高精度氫火焰檢測器的氣相色譜儀
        2.2.2 記錄系統
        與 Agilent7890A 型儀器匹配的工作站
        2.2.3 色譜柱
        DB-WAX 毛細柱:柱長:30m,柱內徑:0.45mm,液膜厚度:0.85μm
        2.2.4 進樣設備
        注樣器:10μL,配自動進樣器(可手動進樣)
        2.3 材料與試劑
        (1)氫氣:體積分數不低于 99%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
        (2)氮氣:體積分數不低于 99.99%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
        (3)空氣:經硅膠與分子篩干燥、凈化。
        (4)N-甲基二乙醇胺:分析純
        (5)蒸餾水
        2.4 色譜條件
        氫氣流量:30ml/min;空氣流量:400ml/min;尾吹流量(氮氣):25ml/
        min;
        柱箱溫度:190℃,保持 20 分鐘;
        進樣口溫度:350℃;
        氫火焰檢測器溫度:350℃;
        進樣量:0.2μL;分流比:10:1
        2.5 操作步驟
        (1)標準曲線的繪制
        分別移取分析純 MDEA 配制成 35%、38%、41%、45%、47%、49%濃度的 N-甲基二乙醇胺水溶液,分別注入 6 只自動進樣小瓶中,啟動氣相色譜儀,打開工作站,按照 2.3 色譜條件設定儀器,用自動進樣器進 0.2?L標準樣品,啟動儀器,帶溶液出峰完畢后停止,采用氫火焰離子法測定MDEA 的色譜峰面積,利用多點外標法計算校正因子,然后繪制標準工作曲線,由于具有色譜工作站,曲線在。校正因子下式計算:
        fi=Ei/Ai
        式中:fi-校正因子
        Ei-第 i 個標準溶液 MDEA 的濃度
        Ai-第 i 個標準溶液 MDEA 的峰面積
        (2)試樣的測定
        將 N-甲基二乙醇胺樣品直接置于自動進樣小瓶中,啟動氣相色譜儀,打開工作站,采用上述相同色譜條件測定其相應值,從標準曲線查得 MDEA 的準確濃度。譜圖如下:
        2.5 結果表述
        在色譜工作條件下進樣分析,分析完畢后,積分儀直接給出定量結
        果。
        2.6 精密度試驗對濃度為 45%的標準溶液平行進樣 3 次,在 2.3 色譜條件進行測定,測定結果列于下表:
        3 討論
        通過這兩種方法對比,采用廠家提供的檢測方法為鹽酸-醇標準滴定溶液滴定法,但由于所使用的試劑乙酸酐是易制毒-2 藥品,甲基黃是可疑人類致癌物,國際癌癥研究中心已將其列入第三類致癌物質;鹽酸-醇標準滴定溶液的配制與標定過程操作繁瑣、耗時;滴定時所使用的試劑多,不能及時的報出結果為工藝提供數據。為此需要尋找一種準確度高、分析速率快的分析方法,經多次試驗,決定采用氣相色譜外標法定量分析 N-甲基二乙醇胺的含量。
        4 結語
        應用本方法以后,由于不使用有毒有害試劑;采用直接進樣品溶液,分析速度快;采用毛細柱進行檢測,進樣量少,分離度高;分析結果準確度高。經過多次試驗,該方法能夠準確分析 N-甲基二乙醇胺含量,并能及時有效的指導 N-甲基二乙醇胺脫酸劑來處理我公司天然氣工藝,為提高供氣質量做出突出貢獻。

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